SRM 1979 粒度分析用粉末衍射線輪廓標(biāo)準(zhǔn)品(納米晶氧化鋅粉)標(biāo)準(zhǔn)品旨在通過粉末衍射實(shí)驗(yàn)中的輪廓展寬程度來分析微晶尺寸。一個(gè) SRM 1979 單元由兩個(gè)氧化鋅粉末樣品組成,第一個(gè)樣品的中值微晶尺寸約為 15 nm,第二個(gè)樣品的中值微晶尺寸約為60 納米。這些樣品在下文中分別稱為“15 nm 微晶”和“60 nm 微晶”。每個(gè)樣品包含大約 3 克裝在氬氣氣氛中的粉末。
SRM 材料是通過基于 Langford 等人報(bào)道的程序,通過草酸鋅的分解制備的。 [1]。調(diào)整特定的退火程序以產(chǎn)生上述兩個(gè)微晶尺寸范圍。粉末的衍射圖顯示了堆疊的效果Langford 等人觀察到的故障遵循 Warren [2] 開發(fā)的六邊形模型。對(duì)于 15 nm 和 60 nm 微晶,通過激光散射測(cè)量,這兩種粉末的中值粒徑分別為 2.8 μm 和 7.7 μm;因此,兩種粉末均由聚集的微晶組成。對(duì)由 X 射線粉末衍射數(shù)據(jù)確定的衍射線形狀和晶格參數(shù)的分析確定了兩種 SRM 材料在衍射特性方面是均勻的。
儲(chǔ)存和使用說明:
SRM 1979 粒度分析用粉末衍射線輪廓標(biāo)準(zhǔn)品(納米晶氧化鋅粉)標(biāo)準(zhǔn)品在氬氣環(huán)境中裝瓶。不使用時(shí),將未使用的部分保存在原裝瓶中,最好是在干燥的環(huán)境中。用途:srm1979的粉末由納米晶的聚集體組成。如果需要,可以使用研缽和杵在不影響衍射線形狀的情況下進(jìn)行揉捏操作,使骨料在有限程度上破碎。
來源,制備和分析(1)
導(dǎo)致該SRM的研究,其制備,表征和認(rèn)證方法在參考文獻(xiàn)4中進(jìn)行了檢查。
材料來源:
SRM 1979 粒度分析用粉末衍射線輪廓標(biāo)準(zhǔn)品(納米晶氧化鋅粉)標(biāo)準(zhǔn)品的原料是在nist建造的真空爐[5]中分解草酸鋅制備的。前驅(qū)體草酸鋅粉末純度為99.999%(金屬基),從Alfa Aesar (warhill, MA)獲得。真空爐是專門為本項(xiàng)目設(shè)計(jì)的;它可以加熱大量的粉末,在真空下,均勻地通過100℃至500℃的溫度范圍。前驅(qū)體在真空爐中加熱,先從室溫快速加熱到70℃,然后以2℃/h的速度從70℃加熱到110℃,然后再以2℃/h的速度快速加熱到250℃,然后再加熱到400℃。然后將該材料在無大氣控制的常規(guī)爐中進(jìn)行第二次退火??焖偌訜岬?50℃,對(duì)于15 nm的晶粒,以2℃/h的速度加熱到最終溫度400℃,而對(duì)于60 nm的晶粒,使用相同的加熱速度加熱到最終溫度550℃。
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